溶液的配制應根據配方各成分的含量分為體積含量[%(體積分數)]或mL/L和質量含量[%(質量分數)]或g/L,在計算用量上有所不同。
1. 體積(ji)含(han)量
以表3-3中配(pei)(pei)方(fang)5為例,假設槽液容積為1000L,計算用量及配(pei)(pei)制步驟如(ru)下。
①. 磷酸用量(liang)
560mL/LX1000L=560L,量取磷酸560L加入(ru)槽內。
②. 硫酸用量
400mL/Lx1000=400L,量取硫酸400L,在(zai)不斷攪拌下加入磷酸中。
③. 水(shui)的用(yong)量
40mL/Lx1000L=40L,置于另外一容器中。
④. 鉻酐用量
50g/Lx1000L=50kg,稱取50kg鉻酐加入40L水中,攪拌使溶(rong)解成(cheng)鉻酸(suan)溶(rong)液。
⑤. 將鉻酸(suan)溶(rong)液(ye)在攪拌下緩慢加入磷酸(suan)-硫(liu)酸(suan)溶(rong)液(ye)中,攪拌均勻,溶(rong)液(ye)呈黃色。
⑥. 明膠用量
8g/Lx1000L=8kg.稱取(qu)明膠8kg,并粉碎成粉狀(zhuang),在攪(jiao)拌(ban)下(xia)加入⑤步驟的(de)溶(rong)液中,加入要緩(huan)慢,分少批(pi)量撒(sa)人,此(ci)時(shi)起強烈的(de)還(huan)原反(fan)應,部(bu)分Cr6+(即鉻酸中的(de)鉻)轉(zhuan)變(bian)為Cr3+,電解液轉(zhuan)變(bian)呈黃綠色。
⑦. 在表(biao)3-3配方6中不含(han)有明膠而(er)含(han)有甘油(you),則應(ying)將計(ji)算量的(de)甘油(you)在攪(jiao)拌下(xia)分批加人(ren)槽內,此(ci)時(shi)也起強烈的(de)還原反應(ying),并產生大(da)量泡沫,為防(fang)止(zhi)泡沫的(de)產生使溶(rong)液溢出(chu)槽外,加入甘油(you)時(shi)要特別小心,溶(rong)液也轉呈黃綠(lv)色(se)。靜置冷卻。
⑧. 測量溶液的相對密(mi)度
用比重計測(ce)量(liang)冷卻后的槽(cao)液,是(shi)否在1.76~1.82范圍內(nei),如果超過(guo)上限(xian)1.82,則(ze)應加少(shao)量(liang)水(shui)調整(zheng)到(dao)1.82之內(nei)。如果低于1.76,則(ze)應將槽(cao)液升溫到(dao)80℃,蒸除水(shui)分,使(shi)相對密(mi)度(du)上升至1.76以內(nei)。
⑨. 通電處理
在(zai)陽極(ji)上掛(gua)上厚度(du)不(bu)小于2mm的不(bu)銹鋼(gang)板(ban),在(zai)陰極(ji)上掛(gua)上鉛板(ban)(要(yao)有足夠的面積),在(zai)溫度(du)70~80℃,DA=60~80A/dm2下通電(dian)處理,時間按40A·h/L計算。
⑩. 試投入零件電化學拋光
如(ru)(ru)果(guo)拋(pao)光質量(liang)(liang)良好,即可(ke)(ke)(ke)投入試用。如(ru)(ru)果(guo)拋(pao)光質量(liang)(liang)未(wei)達要(yao)(yao)求,可(ke)(ke)(ke)繼續電(dian)解(jie)(jie),或分析測量(liang)(liang)溶液(ye)成(cheng)分含量(liang)(liang),進(jin)行必要(yao)(yao)的(de)(de)調整(zheng)。通電(dian)處(chu)理的(de)(de)不(bu)足可(ke)(ke)(ke)能使溶液(ye)中(zhong)(zhong)鉻(ge)離(li)子(zi)、鎳離(li)子(zi)含量(liang)(liang)不(bu)足,造(zao)成(cheng)新配電(dian)解(jie)(jie)液(ye)拋(pao)光表面(mian)出現點(dian)狀腐蝕,或表面(mian)光澤不(bu)夠理想。加入鉻(ge)酐、甘油、明膠可(ke)(ke)(ke)以使電(dian)解(jie)(jie)液(ye)中(zhong)(zhong)的(de)(de)六價(jia)鉻(ge)和(he)三(san)價(jia)鉻(ge)更(geng)快地增(zeng)加到必需的(de)(de)含量(liang)(liang),但(dan)鎳離(li)子(zi)含量(liang)(liang)還要(yao)(yao)靠電(dian)解(jie)(jie)不(bu)銹鋼的(de)(de)溶入產(chan)生(sheng)。通電(dian)處(chu)理可(ke)(ke)(ke)使電(dian)解(jie)(jie)液(ye)呈(cheng)現微綠色,表明已有一定量(liang)(liang)的(de)(de)鎳離(li)子(zi)、鉻(ge)離(li)子(zi)溶入電(dian)解(jie)(jie)液(ye)中(zhong)(zhong),方(fang)可(ke)(ke)(ke)獲得試拋(pao)光的(de)(de)成(cheng)功(gong)。
2. 質量含量
以表3-3中配方10為例(li)[磷酸60%~70%(質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)分(fen)(fen)數)、硫酸15%~20%(質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)分(fen)(fen)數)、鉻酐5%~10%(質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)分(fen)(fen)數),水余量(liang)(liang),相對密度1.6~1.7],配制步驟如下(xia),假設槽體積為1000L.
①. 首先要測量所使用的磷(lin)酸和硫酸的相對密度,假定測出的磷(lin)酸相對密度d1=1.7,硫酸相對密度d2=1.8。
②. 然后從各種(zhong)酸(suan)的相(xiang)對密度的化學(xue)資料的表中(zhong)查(cha)得(de):在100g酸(suan)液中(zhong)磷酸(suan)含量p1=86.25g,硫酸(suan)含量p2=88g。
③. 計算磷酸所需體積V1和硫酸所需體積V2.按以下公式:
⑥. 將鉻(ge)酐計算(suan)量加入所需水中,攪(jiao)拌溶解。
⑦. 將磷酸計算量加入鉻酐溶液(ye)中(zhong),攪拌(ban)均勻。
⑧. 將(jiang)硫酸計算(suan)量182.3L在攪拌之下加(jia)入步驟⑦的溶液中(zhong)。
⑨. 測量相對密度
已配(pei)好的溶液(ye)待溫度冷(leng)卻至室溫后用比重計測量(liang)相對密度。
如果相(xiang)對(dui)密度高于1.7,應將(jiang)適量的水加人(ren)電(dian)解(jie)液中,稀(xi)釋電(dian)解(jie)液使相(xiang)對(dui)密度在1.6~1.7范圍(wei)內。
如果(guo)相對密度在1.6~1.7范圍(wei)內(nei),但電解液(ye)體(ti)積不足,則根據體(ti)積不足數,適(shi)量按(an)比例補充磷酸(suan)、硫酸(suan)、鉻(ge)酐量。
如果相(xiang)對(dui)密(mi)度低于1.6,而(er)體(ti)(ti)積(ji)已(yi)足或略超過所配體(ti)(ti)積(ji),則將電(dian)解液加熱至(zhi)80℃,蒸除水分,直(zhi)到(dao)相(xiang)對(dui)密(mi)度達到(dao)1.6~1.7的范圍內。
⑩. 通(tong)電(dian)處(chu)理
在(zai)陰(yin)極(ji)上(shang)掛上(shang)鉛板,在(zai)陽極(ji)上(shang)掛上(shang)不銹(xiu)鋼板,按在(zai)本(ben)節(1)中所(suo)述進(jin)行通(tong)(tong)電處理(li)。在(zai)溫度70~80℃下,用DA為(wei)60~80A/d㎡,時間(jian)按40A.h/L計算通(tong)(tong)電處理(li),然后(hou)投入試拋光,直(zhi)到拋光良好為(wei)止。