不銹鋼電化學拋光液一般含有硫酸、磷酸、鉻酐及少量的水，以及在電解過程中溶入的Fe3+、Cr3+、Ni2+、Mn2+等雜質。當采用標準堿液連續滴定時，這些金屬雜質的鹽類會水解，使分析結果偏高。因此，在滴定過程中要加入絡合劑掩蔽金屬雜質，以防止水解。絡合掩蔽劑采用六偏磷酸鈉或EDTA。
采用(yong)六(liu)偏磷酸鈉(na)時，由于其水溶液pH=6,采用(yong)甲基紅和溴甲酚(fen)綠混合指示劑(ji)在第(di)一個等電點滴(di)定(ding)時pH=5,所以(yi)六(liu)偏磷酸鈉(na)不消耗(hao)堿，用(yong)酚(fen)酞為指示劑(ji)進行(xing)第(di)二個等電點滴(di)定(ding)時pH=9.5,六(liu)偏磷酸鈉(na)就會耗(hao)去相應(ying)量的堿，此堿量需在計算中扣除。其反應(ying)式如下。
第(di)一個等(deng)電點時（pH=5):
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
H3PO4+NaOH→NaH2PO4+H2O
H2CrO4+NaOH→NaHCrO4+H2O
第二個等電點時（pH=9.5):
NaH2PO4+NaOH→Na2HPO4+H2O
NaHCrO4+NaOH→Na2CrO4+H2O
（NaPO3)6+6NaOH→6Na2HPO4
若(ruo)是采用 EDTA,從絡合(he)能力看比(bi)六(liu)偏磷酸鈉好，但第一個(ge)等(deng)電點時，0.05mol/L的(de)EDTA溶液的(de)pH約為4,離第一個(ge)等(deng)電點較(jiao)遠，需消(xiao)耗一定(ding)量的(de)氫(qing)(qing)氧化(hua)鈉，到達(da)第二(er)個(ge)等(deng)電點時進一步消(xiao)耗氫(qing)(qing)氧化(hua)鈉，需分(fen)別扣除(chu)。
扣除方法：取一(yi)個(ge)同(tong)本操作中(zhong)所加絡(luo)合(he)掩蔽(bi)劑用(yong)量(liang)相同(tong)的絡(luo)合(he)掩蔽(bi)劑，加水稀釋，進行空白實驗(yan)，（不加電化(hua)(hua)學(xue)拋光液），分(fen)別以甲(jia)基(ji)紅、溴甲(jia)酚(fen)綠指示劑用(yong)氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉標準液滴(di)定至第一(yi)個(ge)等電點(dian)，由紅變(bian)綠，記(ji)錄(lu)耗用(yong)的氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉毫(hao)升數，以酚(fen)酞(tai)為指示劑用(yong)氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉標準液滴(di)至第二個(ge)等電點(dian)，由綠色(se)變(bian)紫紅色(se)，記(ji)錄(lu)耗用(yong)的氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉毫(hao)升數，分(fen)別在(zai)計算中(zhong)減去。
1. 試劑
①. 標準0.5mol氫氧化鈉(na)溶(rong)液。稱取20g氫氧化鈉(na)溶(rong)于蒸餾水(shui)中，用水(shui)在量瓶(ping)中稀釋至1L.
標定(ding)：稱取在120℃干燥2h后(hou)的分(fen)析純苯二甲酸氫(qing)鉀（KHC8H4O4)4g(四位有效數字P)于250mL錐形杯中，加(jia)水100mL,溫熱使其溶解，加(jia)入酚酞(tai)指示劑2滴，用配制好的氫(qing)氧(yang)化鈉(na)(na)溶液滴定(ding)至淡紅(hong)色(se)為(wei)終(zhong)點，記錄(lu)耗用的氫(qing)氧(yang)化鈉(na)(na)溶液為(wei)V(mL)。
計算：標(biao)準氫氧化(hua)鈉溶液的摩爾濃度(du)
M= P × 1000 / V × 204.2 （mol/L)
②. 0.1mol六(liu)偏(pian)磷(lin)酸(suan)的溶液(ye)。稱取120℃干燥2h后(hou)的分析純六(liu)偏(pian)磷(lin)酸(suan)鈉61.20g,溶于蒸餾水中，用水在容量瓶中稀(xi)釋(shi)至1L。不需標定。
③. 0.05mol EDTA標準溶液。②和③中兩者擇其一，稱取分析純EDTA(乙二胺四乙酸二鈉，其分子式C10H14N2O8Na2·2H2O)20g,溶解于熱蒸餾水中，冷卻后，用水在容量瓶中稀釋至1L。
標(biao)定：稱取分析純(chun)金屬(shu)鋅(xin)0.4g(準確稱重至(zhi)(zhi)四位有效數字(zi)P),在250mL錐(zhui)形瓶中用1:1試劑鹽酸加(jia)熱溶解鋅(xin)至(zhi)(zhi)完全(quan)形成氯化鋅(xin)，冷卻，移入100mL容量瓶中，加(jia)水(shui)(shui)稀釋至(zhi)(zhi)刻度，搖(yao)(yao)勻。用移液(ye)管吸取20mL于250mL錐(zhui)形瓶中，加(jia)水(shui)(shui)50mL,以氨水(shui)(shui)調節至(zhi)(zhi)微堿性(xing)，加(jia)入pH=10緩沖溶液(ye)（溶解54g氯化銨于水(shui)(shui)中，加(jia)入350mL濃氨水(shui)(shui)，加(jia)水(shui)(shui)稀釋至(zhi)(zhi)1L)10mL,鉻黑T指示劑（0.5g鉻黑T和氯化鈉50g研(yan)磨而成）少許，搖(yao)(yao)勻，以配好的(de)0.05mol EDTA標(biao)準溶液(ye)滴定至(zhi)(zhi)由紅變藍色(se)為終點，記錄耗用的(de)EDTA溶液(ye)V(mL).
計算：標準EDTA溶液濃度
④. 甲基紅(hong)指(zhi)示劑（pH 4.2~6.3).稱(cheng)取甲基紅(hong)0.1g溶解于(yu)60mL乙(yi)醇中，溶解后(hou)加水稀釋至100mL。
⑤. 溴甲酚(fen)綠(lv)指示(shi)劑（pH 3.6~5.2).稱取(qu)溴甲酚(fen)綠(lv)0.1g溶解于2.88mL的0.05mol氫氧化鈉溶液中，加(jia)水稀(xi)釋至(zhi)250mL。
⑥. 酚酞指示劑（pH 8.3~10.0).稱(cheng)取1g酚酞溶(rong)解于80mL乙(yi)醇中，溶(rong)解后加水稀釋至100mL.
2. 分析方法
①. 用六偏(pian)磷酸(suan)鈉作掩蔽劑(ji)。
a. 吸取試液5mL于250mL容量瓶中(zhong)，加水稀釋至刻度，搖勻。
b. 吸(xi)取(qu)此液10mL于(yu)(yu)300mL錐形瓶(ping)中（相當于(yu)(yu)原液0.2mL),加水80mL。
c. 用移液(ye)(ye)管準確加人(ren)六偏(pian)磷酸(suan)鈉溶液(ye)(ye)20mL。
d. 加甲基紅4滴、溴甲酚綠6滴。
e. 以0.5mol氫氧(yang)化(hua)鈉(na)標準溶液滴定至綠(lv)色為終點，記錄(lu)耗用量V1。
f. 加酚(fen)酞(tai)5滴。
g. 以0.5mol氫氧(yang)化鈉標準溶液(ye)滴定(ding)至(zhi)紅色（保(bao)持20s不(bu)退），記錄(lu)耗用(yong)量V2。
h. 另用(yong)移液管吸取0.1mol六(liu)偏磷酸鈉溶液20mL于250mL錐(zhui)形瓶中，加(jia)水80mL。
i. 加酚酞5滴。
j. 用0.5mol氫氧化鈉溶(rong)液滴定(ding)至紅色，記(ji)錄(lu)耗用量B(mL)。
計(ji)算(suan)：
式中，M為標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度；C為中和所取試液中的CrO3相的標準氫氧化鈉溶液的容積，mL。
設n為(wei)所取試(shi)樣容積，mL;ck為(wei)三氧(yang)化鉻濃度(du)，g/L;x為(wei)所取試(shi)樣中含氧(yang)化鉻質量，g;
則有：
②. 用EDTA作掩(yan)蔽劑。
a. 吸取試(shi)液5mL于250mL容量(liang)瓶中，加水稀釋至(zhi)刻(ke)度，搖勻。
b. 吸取此液10mL于(yu)300mL錐形瓶中（相當于(yu)原(yuan)液0.2mL),加(jia)水80mL。
c. 用(yong)移液管準確加入0.05mol EDTA標準溶液20mL。
d. 加(jia)甲(jia)基紅4滴(di)(di)、溴(xiu)甲(jia)酚綠(lv)6滴(di)(di)。
e. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色為終點，記錄耗用量為V1。
f. 加酚酞5滴(di)。
g. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色（保持20s不褪色），記錄耗用量為V2。
h. 另用滴定管取0.05mol EDTA于(yu)250mL錐形(xing)瓶中(zhong)，加水(shui)80mL。
i. 加甲基(ji)紅4滴，溴甲酚綠6滴。
j. 用(yong)0.05mol氫氧化(hua)鈉溶液滴(di)定至綠色，記錄耗用(yong)量為A。
k. 加酚(fen)酞5滴。
l. 繼續(xu)用(yong)0.05mol氫氧化(hua)鈉溶液滴定至紅色，記錄耗用(yong)量(liang)為B。
計算：
C 的計算與①用六偏磷酸(suan)鈉(na)掩蔽的公式相同。
