1. 牢(lao)固的高(gao)活性不銹鋼鍍鉑(bo)電極


  施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。



2. 不(bu)銹鋼基底(di)預處理及電(dian)沉積過程(cheng)


  不銹鋼基底(di)(ф0.6mm)→拋光(金相砂(sha)紙打磨)→化學(xue)除油(氫氧化鈉300g/L溶液,煮沸1min)→混合(he)酸洗(xi)(硝酸、鹽酸比為1:4,時間(jian)20~30min)→水(shui)(shui)洗(xi)→超聲(sheng)波清洗(xi)(時間(jian)5min)→熱(re)水(shui)(shui)洗(xi)→冷(leng)水(shui)(shui)洗(xi)→陽極活化[硫酸25%~30%(質量(liang)分(fen)數(shu)),室溫(wen),DA30~50mA/c㎡,時間(jian)1~2min]→水(shui)(shui)洗(xi)(蒸餾水(shui)(shui)兩次)→超聲(sheng)波電(dian)沉積(H型(xing)電(dian)解槽中振蕩(dang)電(dian)沉積活性鉑(bo))。



3. 電(dian)鍍活性(xing)鉑溶液成(cheng)分及工藝條件(jian)


  氯鉑酸(H2PtCl6)  3.3×10-2mol/L(約8.8g/L)  、 鹽酸  (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)


  乙酸(suan)鉛[Pb(CH3COO)2]  3.3×10-2mol/L(約10.7g/L)   、電(dian)流密度(DA)  10~60mA/c㎡



4. 電極活性測量


 采用三電極(ji)系統。


 電解液                                                 輔助電極                  鉑片


 硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L)           參比電極


 研究電極      不(bu)銹鋼鍍鉑電極    飽和甘(gan)汞電極(所標電位均相對于此電極)


 測試條件:


 掃描(miao)電位  -0.2~0.9V 、  掃描(miao)速(su)率  0.1V/s


 以-0.2~0.15V電(dian)位(wei)區氫吸附(fu)電(dian)量表征電(dian)極活性。



5. 超聲波振(zhen)蕩的技術效果


  不銹鋼(gang)鍍鉑采(cai)用(yong)超聲波振(zhen)(zhen)蕩技術(shu)后所得的電(dian)極(ji)活(huo)性提高2倍。將(jiang)制備(bei)好的電(dian)極(ji)擱置振(zhen)(zhen)蕩3分(fen)鐘后,其(qi)活(huo)性僅衰減10%,而未采(cai)用(yong)超聲波振(zhen)(zhen)蕩的電(dian)極(ji)活(huo)性卻衰減35%。



6. 電(dian)流密度(du)的選擇


  在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。


表 27.jpg



7. 最佳電(dian)流密度組合的電(dian)極活(huo)性


  在超(chao)聲波振蕩下,以30mA/c㎡的(de)電(dian)流密度電(dian)沉積30min,后繼續(xu)以60mA/c㎡的(de)電(dian)流密度沉積5min,所得電(dian)極鍍層晶(jing)粒更加細(xi)小均勻。其雙層電(dian)容值為1.40x10-3F/c㎡,是(shi)光亮鉑電(dian)極的(de)350倍,與氫(qing)吸附結果相符,說明電(dian)極活性的(de)改善可主要歸(gui)因(yin)于(yu)表面(mian)粗糙度的(de)增加。


  采用超聲波振(zhen)蕩技(ji)術進行電(dian)(dian)(dian)沉積(ji)可(ke)提(ti)高電(dian)(dian)(dian)極活性(xing),在最佳電(dian)(dian)(dian)流密度組合下,可(ke)制備牢固高活性(xing)不銹鋼鍍鉑電(dian)(dian)(dian)極,并且有一定(ding)的電(dian)(dian)(dian)化學穩定(ding)性(xing)。