1. 檸檬酸(suan)-雙氧水-乙醇鈍化配方及(ji)工(gong)作(zuo)條(tiao)件

  不銹鋼檸檬酸鈍化工(gong)藝具(ju)有(you)環保性(xing)、安全(quan)性(xing)、通用(yong)(yong)性(xing)，操作簡單，維(wei)護方便。費用(yong)(yong)低廉，完全(quan)符(fu)合可持續發展(zhan)的要求，應用(yong)(yong)前景廣闊，值得(de)廣泛(fan)推廣。其(qi)配(pei)方及工(gong)藝條件見表6-6。

2. 鈍化膜的(de)實驗方法

  a. FeCl₃浸泡實驗

  參照《不銹鋼三(san)氯(lv)化鐵點(dian)(dian)腐蝕(shi)試(shi)驗(yan)方(fang)法》（GB/T 17897-999)，實驗(yan)溫度為(wei)(wei)50℃,實驗(yan)時(shi)間(jian)為(wei)(wei)1天，根據國家標準，對(dui)于點(dian)(dian)蝕(shi)嚴重(zhong)(zhong)、均勻腐蝕(shi)不明(ming)顯的材(cai)料，其耐點(dian)(dian)蝕(shi)性可(ke)以用腐蝕(shi)速率（即單(dan)位面積、單(dan)位時(shi)間(jian)的失重(zhong)(zhong)）表示。

  腐蝕速率計算式為：υ=W₀-W₁ / S_t

   式中，υ為腐蝕速率，mg/(c㎡2·d);  W₀為實驗前試樣的質量，mg;  W₁為實驗后試樣的質量、mg;  S為試樣的總面積，c㎡;  t為試驗時間，d.  腐蝕介質為FeCl₃ 6%+HCl水溶液 0.05mol/L.

 b. 電化(hua)學實驗

  參照《不銹鋼點蝕電位測量方法》（GB/T 17899-1999)。溶液采用質量分數為3.5%的NaCl溶液，實驗溫度為30℃,使用CHI660B型電化學綜合測試儀、參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為鉑電極，掃描速率為1mV/s.將試樣（即工作電極）放入溶液中靜置10min后，測定其自腐蝕電位。再從自腐蝕電位開始對試樣進行陽極極化，直至陽極電流密度達到500μA/c㎡為止。以陽極極化曲線上對應電流密度為100μA/c㎡的電位中最正的電位值（符號為E'_b100)來表示點蝕電位。

3. 工藝流(liu)程

  砂紙打磨→水(shui)洗(xi)(xi)→超聲(sheng)波清洗(xi)(xi)→水(shui)洗(xi)(xi)→酸洗(xi)(xi)→水(shui)洗(xi)(xi)→鈍化(hua)→水(shui)洗(xi)(xi)→干燥(zao)。

4.  耐點(dian)蝕實驗結果

 a. 316L不(bu)銹鋼經(jing)配方 1#檸檬酸鈍化后的耐點蝕實驗結(jie)果

   ①. FeCl₃浸泡實驗。

     316L不銹鋼經FeCl₃浸泡實驗表明，焊縫兩側氧化皮存在的區域（熱影響區）發生嚴重的點蝕，其他區域（包括母材區和焊縫區）則相對較為完好。

  ②. 電化(hua)學(xue)陽極極化(hua)曲線實驗

    對316L不銹鋼的母(mu)材(cai)區(qu)(qu)、熱影響區(qu)(qu)和焊縫區(qu)(qu)進行(xing)電化學陽極(ji)極(ji)化曲線的測量，具體的點蝕電位值見(jian)表6-7。

  由表6-7可(ke)見，316L不(bu)(bu)銹鋼不(bu)(bu)同部位耐(nai)蝕(shi)性(xing)(xing)能(neng)相(xiang)差很大，母材區(qu)耐(nai)點蝕(shi)性(xing)(xing)能(neng)最佳(jia)，焊縫(feng)次之，熱(re)影響區(qu)最差。經(jing)檸檬酸鈍化后，母材區(qu)和熱(re)影響區(qu)的(de)耐(nai)點蝕(shi)性(xing)(xing)能(neng)大大提(ti)(ti)高(gao)，焊縫(feng)區(qu)的(de)耐(nai)點蝕(shi)性(xing)(xing)能(neng)略有改善，從而提(ti)(ti)高(gao)了316L不(bu)(bu)銹鋼的(de)整體耐(nai)點蝕(shi)性(xing)(xing)能(neng)。

b. 317不(bu)銹鋼經配方 2#檸檬酸鈍化后的耐點(dian)蝕(shi)實驗(yan)結果

 ①. 三氯化鐵浸泡實驗(yan)

 采用(yong)正交試驗法，結(jie)果見表6-8。

 通過正交試驗，可得最優方案為A₁B₁C₂D₃，腐蝕速率為5.1166mg/(c㎡·d),得到最佳鈍化配方2#, 無鈍化的空白實驗的腐蝕速率為10.157mg/(c㎡·d)。最佳工藝鈍化耐點蝕性比未鈍化的提高了1倍左右。

 ②. 電化(hua)學實驗(yan)

  表6-9為317不銹鋼在3.5%NaCl溶(rong)液中的(de)極化曲線的(de)重要參數(shu)數(shu)值。

 從表6-9可知，經過最佳鈍化工藝鈍化后的317不銹鋼的自腐蝕電位和點蝕電位均比未進行鈍化的317不銹鋼的大，且點蝕電位提高了1倍左右，即經過最佳鈍化后的317不銹鋼的耐均勻腐蝕性得到了相應的提高。

3. 奧氏體不(bu)銹鋼經配方3#鈍化后的結果

 ①. 由(you)于(yu)本配方只使(shi)用檬(meng)酸4%,不像其他配方使(shi)用氧化(hua)(hua)劑(ji)，鈍化(hua)(hua)后(hou)不銹鋼點(dian)蝕(shi)(shi)(shi)電位(wei)(wei)的(de)重現(xian)性(xing)(xing)不是很好，必(bi)須在化(hua)(hua)學(xue)鈍化(hua)(hua)后(hou)進行后(hou)處理，50%(體積分(fen)數）硝酸后(hou)處理時間為10min,鈍化(hua)(hua)后(hou)不銹鋼的(de)點(dian)蝕(shi)(shi)(shi)電位(wei)(wei)達到1095mV,耐點(dian)蝕(shi)(shi)(shi)性(xing)(xing)能很強。

 ②. 不銹鋼檸檬(meng)酸化學鈍化試樣的XPS分(fen)析。所用(yong)儀器是Phi5500型(xing)X射線(xian)光電子(zi)能譜(pu)儀，激(ji)發源為A1靶，功率為200W。表(biao)6-10是不銹鋼鈍化后表(biao)面和基體主要(yao)金屬元素的原(yuan)子(zi)數分(fen)數分(fen)布檢測結果。

  對表6-10進行分析，可得出鈍化膜主要由金屬氧化物組成，Fe和Cr的氧化物在表面鈍化膜中占的比例相當。金屬Cr元素主要以Cr₂O₃的形式存在，同時還存在于CrO₃、CrO₂、CrOOH、Cr(OH)₃等結構中。金屬Fe元素以Fe₃O₄的形式存在，同時還存在于FeO、Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeOOH等結構中。

4. 304不(bu)銹鋼在(zai)配方 4#鈍(dun)化后的結果

 ①. FeCl₃浸泡實驗

  為(wei)了得到優(you)越的(de)(de)耐(nai)點蝕(shi)(shi)性能，以便得到最佳鈍(dun)化配(pei)方及(ji)工藝(yi)，通過實驗得到配(pei)方4#。實驗溫度在40~60℃范圍內(nei)對(dui)結(jie)果(guo)的(de)(de)影(ying)響(xiang)較小(xiao)，最佳的(de)(de)腐蝕(shi)(shi)失(shi)重僅為(wei)8.2mg/(cm2.d),而鈍(dun)化時(shi)間是影(ying)響(xiang)耐(nai)蝕(shi)(shi)性好壞的(de)(de)最主要因素，鈍(dun)化時(shi)間為(wei)分鐘。

②. 極化曲(qu)線

  表6-11為304不(bu)銹鋼鈍化前后陽極極化曲線(xian)參數。

 由表6-11可見，經鈍化處理的304不銹鋼的耐腐蝕性明顯提高。點蝕電位是鈍化膜開始發生擊穿破壞的電位，是不銹鋼重要的電化學性能指標，它直接決定著不銹鋼耐點蝕性能的好壞。

③. XPS分(fen)析(xi)

  處理后的鈍化膜中鐵的含(han)量減少(shao)，鉻和鎳的含(han)雖增加，氧的含(han)量變化不大(da)。由(you)于(yu)表面鈍化膜中鉻、鎳元素含(han)量明顯增加，從而提高(gao)了304不銹鋼的耐蝕性能。