按照實驗原理可把氫(qing)脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等，下面介紹其中最常用的幾種方法。
1. 氫滲透法
在氫滲透實驗中，最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計，其中一室用來充氫，另一室用來檢測氫滲透電流，兩室中間用試樣隔開，充氫面供研究用即研究面，充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理，然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度（常為0.2mol/L)的NaOH溶液，并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極，調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位（此電位足夠使滲透過來的氫氧化），在研究面電解池中注入研究溶液（有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑），調節恒電流裝置，使研究面的陰極電流密度保持一定數值，由恒電位儀記錄測試面的電流密度，通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制，采用由非兌法，定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法，實驗裝置簡單測量方便，特別適用于擴散系數較大的試樣測量，但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用，而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化，測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差，為此，張利、印仁和等人采用電化學交流法，以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點，設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律，從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外，通過采用熔融電解液，可以測定高溫條件下的氫滲透系數。
2. 力學方法
研究氫脆的諸多力學方法中，延遲斷裂實驗在探討氫脆機理，評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用，幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗，一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類：①. 恒載荷和恒應變（拉伸、彎曲）實驗，得到延遲斷裂臨界應力（門檻值或一定時間下的斷裂應力）或斷裂時間；②. 慢應變速率拉伸實驗（SSRT),得到斷裂應力和塑性參量；③. 斷裂力學實驗，用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量；④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看，可分為恒應變（恒位移）、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗（SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點，被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數，進而對材料的氫脆敏感性做出評價。
此(ci)外，一些研究(jiu)者還(huan)建(jian)立了(le)拉(la)(la)伸(shen)數值(zhi)模(mo)(mo)型，用(yong)(yong)于模(mo)(mo)擬拉(la)(la)伸(shen)實驗過程。例如(ru)，A.T.Kermanidis等(deng)人(ren)通(tong)過采用(yong)(yong)邊界元(yuan)數值(zhi)分(fen)析(xi)計算方法(fa)，綜合考慮了(le)各項參(can)數，對2024T351鋁合金的(de)拉(la)(la)伸(shen)性能進(jin)(jin)行(xing)計算，得出(chu)了(le)與(yu)實驗相一致的(de)結果。通(tong)過拉(la)(la)伸(shen)實驗，可以(yi)定量(liang)地研究(jiu)氫(qing)(qing)(qing)對金屬脆斷(duan)的(de)影響程度，與(yu)氫(qing)(qing)(qing)滲透(tou)實驗、斷(duan)面(mian)分(fen)析(xi)等(deng)其他手段(duan)相結合，可以(yi)推(tui)斷(duan)不同環境下氫(qing)(qing)(qing)促進(jin)(jin)裂(lie)紋擴展的(de)機制，進(jin)(jin)而得出(chu)氫(qing)(qing)(qing)脆發生的(de)機理，是(shi)研究(jiu)氫(qing)(qing)(qing)脆非(fei)常重要而且(qie)有用(yong)(yong)的(de)通(tong)用(yong)(yong)方法(fa)。
3. 物理方(fang)法
物理(li)(li)方法主(zhu)要(yao)包括(kuo)斷(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，所運用的(de)(de)(de)(de)儀器測試方法如掃描(miao)電鏡（SEM)為了對拉伸實驗的(de)(de)(de)(de)結果做(zuo)出(chu)詳盡的(de)(de)(de)(de)描(miao)述與分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)。斷(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)技術在氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)研究中(zhong)有(you)(you)(you)著不(bu)可替代的(de)(de)(de)(de)作用，斷(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)(de)主(zhu)要(yao)是(shi)：判(pan)定(ding)斷(duan)(duan)裂(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)性(xing)質、尋找破(po)壞的(de)(de)(de)(de)原因(yin)、研究斷(duan)(duan)裂(lie)(lie)機理(li)(li)、提出(chu)防(fang)止斷(duan)(duan)裂(lie)(lie)事故的(de)(de)(de)(de)措施。斷(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)有(you)(you)(you)宏觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和(he)微(wei)(wei)觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)兩類。一般(ban)宏觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)只(zhi)是(shi)做(zuo)出(chu)整(zheng)體(ti)粗(cu)略的(de)(de)(de)(de)判(pan)斷(duan)(duan)，如需進(jin)行斷(duan)(duan)裂(lie)(lie)原因(yin)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，微(wei)(wei)觀(guan)金相分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)是(shi)必不(bu)可少的(de)(de)(de)(de)。一般(ban)使(shi)用SEM,通過對比分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，對斷(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)面進(jin)行描(miao)述、分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)，對斷(duan)(duan)裂(lie)(lie)類型做(zuo)出(chu)判(pan)斷(duan)(duan)，進(jin)而得出(chu)斷(duan)(duan)裂(lie)(lie)原因(yin)。由(you)氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)引起的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)裂(lie)(lie)一般(ban)呈現(xian)部分(fen)(fen)(fen)(fen)脆(cui)(cui)(cui)性(xing)斷(duan)(duan)裂(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)特(te)征(zheng)，并(bing)有(you)(you)(you)著自己的(de)(de)(de)(de)微(wei)(wei)觀(guan)形(xing)貌，如韌窩變(bian)(bian)小(xiao)、變(bian)(bian)淺，數量(liang)變(bian)(bian)多(duo)，斷(duan)(duan)裂(lie)(lie)面出(chu)現(xian)撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng)，呈現(xian)準(zhun)(zhun)解(jie)離特(te)征(zheng)等。劉白(bai)在對30CrMnSiA 高強度鋼氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)斷(duan)(duan)裂(lie)(lie)機理(li)(li)的(de)(de)(de)(de)研究中(zhong)發現(xian)有(you)(you)(you)三種氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)斷(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)特(te)征(zheng)：①. 氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)準(zhun)(zhun)解(jie)理(li)(li)斷(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)，它又分(fen)(fen)(fen)(fen)為兩種形(xing)式，穿條(tiao)或沿條(tiao)氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)準(zhun)(zhun)解(jie)理(li)(li)，解(jie)理(li)(li)小(xiao)刻面周圍有(you)(you)(you)明顯的(de)(de)(de)(de)撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng)或韌窩帶等塑性(xing)痕跡；穿束氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)準(zhun)(zhun)解(jie)理(li)(li)具有(you)(you)(you)不(bu)明顯的(de)(de)(de)(de)撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng)、條(tiao)狀(zhuang)花樣(yang)和(he)亞裂(lie)(lie)紋等形(xing)態。②. 氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)沿晶斷(duan)(duan)裂(lie)(lie)，晶界上有(you)(you)(you)小(xiao)孔(kong)、撕(si)裂(lie)(lie)棱(leng)等痕跡。此外(wai)，在進(jin)行斷(duan)(duan)口(kou)(kou)(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)時，金相分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和(he)能譜分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)也是(shi)常用的(de)(de)(de)(de)方法，特(te)別是(shi)在裂(lie)(lie)紋形(xing)成機理(li)(li)探討方面有(you)(you)(you)很重要(yao)的(de)(de)(de)(de)作用。透射電鏡和(he)X射線(xian)衍射技術也用來對氫(qing)脆(cui)(cui)(cui)過程(cheng)中(zhong)金屬組織結構的(de)(de)(de)(de)變(bian)(bian)化做(zuo)出(chu)判(pan)斷(duan)(duan)鑒定(ding)。
總之，在(zai)進行(xing)斷口分(fen)(fen)析時，根據不同的(de)(de)研究目的(de)(de)，可以(yi)選擇適當的(de)(de)分(fen)(fen)析方法(fa)和技術，通過各(ge)種(zhong)方法(fa)和技術有效地結合(he)，對實驗現象進行(xing)說(shuo)明解釋，進而得出正確(que)有用的(de)(de)結論。
4. 其(qi)他方法(fa)
在(zai)氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆研究(jiu)中(zhong)，氫(qing)(qing)(qing)(qing)濃度(du)的(de)(de)(de)準確測(ce)定有著(zhu)非(fei)常重(zhong)(zhong)要的(de)(de)(de)意(yi)義。金屬(shu)(shu)中(zhong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)測(ce)定，試(shi)樣(yang)(yang)經過(guo)(guo)預處理后，一般采用(yong)熱(re)分(fen)(fen)解(jie)技(ji)(ji)術將(jiang)氫(qing)(qing)(qing)(qing)從金屬(shu)(shu)中(zhong)分(fen)(fen)離出(chu)(chu)來，然后運(yun)用(yong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)測(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)技(ji)(ji)術測(ce)出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)，它是(shi)一個復(fu)雜(za)但非(fei)常重(zhong)(zhong)要的(de)(de)(de)步驟，在(zai)定量(liang)(liang)(liang)(liang)研究(jiu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆機理中(zhong)起著(zhu)非(fei)常重(zhong)(zhong)要的(de)(de)(de)作用(yong)。S.Jayalakshmi等(deng)人運(yun)用(yong)熱(re)力學質量(liang)(liang)(liang)(liang)分(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)儀(yi)(yi)TGA,通過(guo)(guo)程(cheng)序升(sheng)溫(wen)加(jia)熱(re)0.67K/s,使(shi)氫(qing)(qing)(qing)(qing)從試(shi)樣(yang)(yang)中(zhong)離逸(yi)(yi)出(chu)(chu)，通過(guo)(guo)質譜儀(yi)(yi)MS測(ce)定氫(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)，繪(hui)制出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)對(dui)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)時(shi)(shi)間(jian)圖(tu)、氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)對(dui)溫(wen)度(du)圖(tu)，得出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)與(yu)(yu)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)時(shi)(shi)間(jian)的(de)(de)(de)非(fei)線性(xing)關系(xi)和氫(qing)(qing)(qing)(qing)在(zai)不(bu)同溫(wen)度(du)下(xia)的(de)(de)(de)逸(yi)(yi)出(chu)(chu)情況。王(wang)毛球等(deng)人運(yun)用(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)氫(qing)(qing)(qing)(qing)技(ji)(ji)術，在(zai)真空中(zhong)以100K/h的(de)(de)(de)升(sheng)溫(wen)速率(lv)(lv)將(jiang)試(shi)樣(yang)(yang)加(jia)熱(re)到1100K,利用(yong)四重(zhong)(zhong)極(ji)質譜儀(yi)(yi)測(ce)定氫(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)(xi)(xi)出(chu)(chu)速率(lv)(lv)，通過(guo)(guo)累積計算氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)，研究(jiu)發(fa)現可擴(kuo)散(san)(san)氫(qing)(qing)(qing)(qing)與(yu)(yu)充氫(qing)(qing)(qing)(qing)條件有關，根據氫(qing)(qing)(qing)(qing)析(xi)(xi)(xi)出(chu)(chu)峰值溫(wen)度(du)隨(sui)加(jia)熱(re)速率(lv)(lv)的(de)(de)(de)變(bian)化，計算出(chu)(chu)各峰值處析(xi)(xi)(xi)出(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)激活能(neng)，發(fa)現600K以下(xia)析(xi)(xi)(xi)出(chu)(chu)的(de)(de)(de)可擴(kuo)散(san)(san)氫(qing)(qing)(qing)(qing)主要來自實驗(yan)鋼(gang)中(zhong)的(de)(de)(de)晶格、晶界、位錯(cuo)等(deng)處。S.M.Beloglazov 運(yun)用(yong)電化學陽極(ji)溶(rong)解(jie)法繪(hui)制氫(qing)(qing)(qing)(qing)濃度(du)分(fen)(fen)布圖(tu)，發(fa)現研究(jiu)試(shi)樣(yang)(yang)中(zhong)金屬(shu)(shu)吸收的(de)(de)(de)氫(qing)(qing)(qing)(qing)都存在(zai)于金屬(shu)(shu)表面的(de)(de)(de)薄層中(zhong)，在(zai)材料承(cheng)受靜或動應力時(shi)(shi)，正(zheng)是(shi)這些氫(qing)(qing)(qing)(qing)對(dui)材料的(de)(de)(de)力學性(xing)能(neng)造成了影響(xiang)。
此外，為(wei)了(le)(le)研(yan)究(jiu)不(bu)同的(de)(de)體(ti)系，取(qu)得有針(zhen)對性的(de)(de)結果，許多技術(shu)(shu)被采用，為(wei)了(le)(le)研(yan)究(jiu)氫(qing)脆(cui)中裂(lie)紋的(de)(de)擴(kuo)展(zhan)過程，AET(Acoustic Emission Techniques)技術(shu)(shu)被用來提供裂(lie)紋生長的(de)(de)信息(xi)，取(qu)得了(le)(le)很(hen)好的(de)(de)結果。在研(yan)究(jiu)大氣環(huan)境下的(de)(de)氫(qing)脆(cui)中，干濕循環(huan)方法和薄液膜(mo)法是最經(jing)常用的(de)(de)方法，為(wei)了(le)(le)研(yan)究(jiu)可行(xing)性，必須采用不(bu)同的(de)(de)實驗設(she)計方法。
總之(zhi)，氫(qing)脆(cui)研(yan)究中，根據具體的(de)研(yan)究體系，可采(cai)用不(bu)同的(de)可實(shi)施性研(yan)究方(fang)(fang)法，其他領(ling)域中的(de)研(yan)究方(fang)(fang)法技(ji)(ji)術也可被借(jie)鑒(jian)，特(te)別是隨著檢測和測量技(ji)(ji)術的(de)快速(su)發展(zhan)(zhan)，各(ge)種物理、化學、光學乃至市驗(yan)，行段(duan)的(de)成熟。許多新方(fang)(fang)法也越(yue)來(lai)越(yue)多地(di)被采(cai)用，為進一(yi)步揭開氫(qing)脆(cui)的(de)機(ji)理和更好地(di)預防氫(qing)脆(cui)，提供(gong)了(le)準(zhun)確、迅(xun)速(su)、簡便、直觀的(de)技(ji)(ji)術。隨著計算(suan)機(ji)技(ji)(ji)術的(de)發展(zhan)(zhan)，越(yue)來(lai)越(yue)多的(de)計算(suan)模擬方(fang)(fang)法也進入(ru)到氫(qing)脆(cui)研(yan)究中來(lai)。氫(qing)脆(cui)研(yan)究是一(yi)個交叉邊緣(yuan)學科，需要多領(ling)域的(de)合作和多技(ji)(ji)術的(de)聯合才(cai)能取得更準(zhun)確的(de)成果。
